钢铁金相试样制备问题研究返回弹簧技术列表 >>

金相技术在金属材料及相关专业实验教学中占有非常重要的地位，通过磨光、抛光使金属磨面呈现镜面，通过腐蚀和显微镜显现并表征晶粒和夹杂物的形貌、数量、大小、分布和空间取向。金相技术的难点是金相制样容易出现假象、划痕、麻点，难以判断是制样缺陷还是材料本身的缺陷。金相实验技能是本科生需要掌握的重要的实验技能之一，但在课内有限的学时学生只能掌握基本的实验方法，实验技能还有很大的提高空间。随着金相技能大赛的开展，培养掌握高超金相技能已经成为可能和必须。

本文以常见、难度较大的几种金属材料为研究对象，以金相技能竞赛为契机，以培养掌握高水平金相技能的大工匠为目标，对金相制样中出现的难点进行了研究。采用金相技能大赛指定样品（工业纯铁、20钢、铁素体基的球墨铸铁）为分析对象，样品成分分析用光电直读光谱仪GS-1000 测定。用金相技能大赛使用的金相砂纸磨光，山东蔚仪磨抛机进行抛光，用徕卡DM4M正置金相显微镜和徕卡视频显微镜进行金相观察，抛光腐蚀样品均采用4% 硝酸酒精溶液腐蚀。用飞纳台式扫描电镜Star，对试样进行二次电子或背散射电子高倍观察，并用附带的能谱仪进行成分分析。 金相技术入门容易，做好难，硬度低、韧性好的金属材料尤其难制备。碳钢和铸铁中较难制备的金相样品主要是硬度比较低的材料，如纯铁、20# 钢、铁素体基的球墨铸铁等，这些材料也因此被选为全国金相技能大赛的比赛样品。

1组织正确性与清晰度影响因素

金相样品要真实呈现材料的显微组织，首先要了解材料正确的显微组织，避免出现影响金相样品显微组织判定的因素。正确的显微组织从铁碳相图容易了解，对组织正确、组织清晰度的影响因素有很多，如样品的平整度、腐蚀程度、划痕、擦痕、水渍、水珠等。

通过试验发现，在滴蚀时纯铁不同晶粒容易呈现不同颜色，高倍下可见腐蚀产物不同程度的堆积，显示颜色的对比为晶粒不同腐蚀程度造成，而改用擦蚀可以明显减轻颜色对比，擦去腐蚀产物，得到干净清晰的图像。 图像评价通评价要点为是否能够正确判断组织；划痕是否掩盖组织；腐蚀程度是否过深、过浅，晶粒的颜色对比是否过大，是否影响对晶粒形貌的观察。平整度：宏观是否平整，微观图像是否清晰。试样上的小黑点极难消除，纯铁试样产生变形层也时常出现，球墨铸铁的水渍也是一大难点。

2金相试样中属于夹杂物的黑点扫描电镜分析

假象是正常组织形貌中不应该存在的物质图像，材料中的夹杂物、铸造形成的空洞、疏松均是常见金属材料的正常组织缺陷，不属于假象。制样和观察过程中引入的外部物质-异物的图像属于假象。较软的金属材料在制样过程中容易出现黑点或麻点，常常给金相观察带来困扰，需要了解黑点的成分以便判断是否属于假象，以改进制样技术。 对试样原始状态进行直读光谱分析元素，表1为所用纯铁试样的化学成分。

从结果来看，三个样品的成分都很接近，碳元素的含量不高，但铝元素和锰元素的含量稍高。Si、Al、Mn 等是脱氧剂中的活性元素，常常存在于纯铁中。显微组织中的黑点可能为氧化铝或氧化锰夹杂物，可以在扫描电镜上验证。 将抛光后的试样在电子显微镜下观察，工业纯铁背散射电子形貌见图1a，黑点成分见图1b。

图中的两个黑点均符合氧化铁夹杂物的成分。纯铁图2a中的黑点符合氧化铝夹杂，图3中的黑点符合硫化锰夹杂。20 钢的黑点分析见图4，图4 的黑点符合氧化铝夹杂，还可见一些黑点符合氧化铁夹杂和硫化锰夹杂物的成分。

从成分分析可看到，黑点有的成分符合氧化铁、氧化铝，还有的符合硫化锰、硫化铁的成分，这些黑点均是材料本身的夹杂物，不属于假象。金相制样显示出属于夹杂物的黑点，是金相分析的一个内容，属于正常金相试样。毛晶对大赛试样的夹杂物做了详细分析，发现铸铁试样存在更多类型的夹杂物，如磷共晶。

3金相样品中属于外来夹杂物的黑点扫描电镜分析

SEM 观察还发现，图5a 中的大黑点成分复杂，与灰尘成分有相似之处，见图5b，且边缘不清晰，符合外来附着物灰尘的特征。图5a 中小黑点的成分碳含量很高，见图6c 及表2，尺寸符合金刚石抛光膏2.5μm的大小，可能是没有冲洗干净的金刚石抛光膏颗粒。少量的Fe 应为扫描时基体的干扰。

SEM 观察发现铁素体基球墨铸铁的金属试样表面的二次电子像，还存在一些白点( 金相照片中为黑点)，成分分析显示标记处白点含大量的C 元素，其它为基体元素见图6，亦符合金刚石抛光颗粒的成分，少量Fe元素应为铁素体基体的干扰。对于铸铁，高含碳量颗粒也可能是脱落的石墨。

在金相观察时发现，彩色模式观察时常常发现在所研究的试样的金相图像中有明显的亮点，如图7。对于有圆形、环状形貌的亮点通常认为是没有吹干的水珠，但是一些外形较锐利的亮点似乎不属同类，见7中的箭头处。 将金刚石抛光膏在抛光布上用水分散，用载玻片取样，干燥后在正置金相显微镜下观察，亦可见到明亮的金刚石颗粒。金刚石具有极高的反射率，在可见光照射下很明亮。结合图5 和6，金相样品中的部分黑点/ 亮点（与尺寸有关），见图7，不排除存在没有洗净的金刚石微粒的可能。

4金相样品中属于嵌入的黑点扫描电镜分析

一些黑点放大后形状比较尖锐，将试样在电子显微镜下观察，用能谱仪分析黑点的成分。工业纯铁金相试样的黑点图8，符合SiC 的成分，证明是砂纸上的砂粒嵌入纯铁。

本文还对球墨铸铁试样的疏松区进行了分析。在疏松区发现一颗四方形的粒子，图8c，起初以为是铸造过程中某种平面长大的晶体，进一步的SEM 分析显示，亦为SiC 磨料。

上述对工业纯铁、20# 钢和铁素体基球墨铸铁的分析，均有证据显示部分黑点符合氧化铁、氧化铝、硫化锰和硫化铁夹杂，此外可能还有未洗干净的金刚石抛光膏颗粒，可能外部附着的灰尘，以及砂纸磨料颗粒的嵌入。前者为试样本身的材料本质，不属于假象，后者为材料的非材质表现，属于假象。磨料颗粒的嵌入产生的黑点有明显的特征，其形状均比较尖锐。对于假象，需要尽量避免或者消除。实验表明，表面附着的灰尘或者金刚石微粒需要充分进行冲洗；对于嵌入试样的金刚石微粒，则需要控制抛光的力度和在试样在抛盘上的抛光位置。砂纸磨料颗粒的嵌入，主要因为磨制压力过大，以及下一编号的砂纸磨制没有完全去除上一编号砂纸的磨痕，即磨制不合格造成的，需要控制力度并遵守制样操作规范进行磨制。

5球墨铸铁试样的水渍

球墨铸铁的石墨在制样过程中容易吸水，制样后极易出现水渍。水渍的成因，目前有两种观点，一是认为是水或者酒精带来的溶出物，是一种物理的附着；二是没有及时吹干引起的材料氧化，是一种化学反应。本文对铁素体基的球墨铸铁进行了扫描电镜分析，图9a 是背散射电子形貌，图9b 是碳元素的面扫描分布图，图9c 是氧元素的面扫描分布图。

对比图9a 和b 可以看出，图a 中的一些小黑点是松散的石墨，照片中间的一颗石墨球心部有石墨脱落。对比图9a 和c 可以看出，有水渍的地方，氧元素分布的含量较高，符合形成氧化物的特征。 进一步进行微区能谱成分分析，对比水渍微区与基体的成分，水渍微区含氧量较高，进一步证实水渍微区发生氧化，形成氧化物。水渍微区除含氧量较高外，其它元素的成分与基体接近，除可能来自石墨球的C元素干扰外，没有更多的其它元素，也即是，没有证据支持水渍是一种污渍的看法，而更可能是一种试样氧化产生的氧化物的绣迹。为了避免产生水渍，多次使用无水乙醇加快排水、吹干，可以得到良好的效果。

6金属应变层

在纯铁和20钢金相试样的金相显微镜观察中不时会发现组织不均匀，部分铁素体晶粒颜色较深，并在晶粒内部有条纹花样，见图10，分布与车削的刀痕一致。在电子显微镜下观察，部分铁素体晶粒不平整，有凹凸现象，图10箭头所指。这种现象也被称为出现晶粒的亚结构。

对有明显组织不均匀的工业纯铁的SEM 观察显示，颜色较深的晶粒内部出现亚结构，如图10箭头处，应与机加工导致的应变层有关，属于形变亚结构。机加工均会使金属材料表层产生不同程度的应变层，文献认为应变层出现亚结构的晶粒组织中存在高密度的位错或亚晶粒。同时，晶界明亮的部分是凸起的，成分符合渗碳体的成分，应该是析出的三次渗碳体。

通过观察近几年金相技能训练及竞赛的数百张金相照片，发现凡是使用用过的旧样品，观察到金属应变层的情况基本上没有，而使用大赛车床加工的新样品进行集训的时候，观察到金属应变层的情况明显增多。

试验发现，大力的砂纸磨制也会产生应变层，但这种应变层的晶内起伏的条纹有明显的方向性——与同时存在的划痕方向一致，同时还伴随着明显的砂粒嵌入，属于磨制不合格。并且在低倍下的金属应变层，在高倍观察时晶粒的亚结构并不严重，这应是因为手工磨制的应力远小于机加工如车削的应力。对于已经掌握一定金相技能的实验者，这种明显的铁素体晶粒形变亚结构的现象，有理由认为与样品车床加工制备时的应变损伤层相关。因此，需要在制样的粗磨阶段，尽量磨深一些。操作的时候，可减小磨制用力，保证充分的磨制次数来消除磨样和取样造成的应变层。

7结 论

以金相制样难度较高的工业纯铁、20# 钢、铁素体基的球墨铸铁为研究对象，通过金相显微镜、扫描电镜对金相试样微观组织的制样缺陷进行分析。实验表明，铁素体晶粒的颜色对比较大，为晶粒不同腐蚀程度造成，通过擦蚀法可以大大减轻。金相试样的黑点有三种：材料本身的氧化物、硫化物夹杂；制样过程引入的外来物，可能为灰尘和抛光膏微粒；砂纸砂粒的嵌入。后面的两种情况属于假象，分别采取冲洗和减小磨制用力，以及保证充分的磨制次数来消除。试样水渍的产生符合试样氧化机理，可用酒精多次清洗和多次吹干，以加速干燥。铁素体晶粒的亚结构与试样切取造成的应变层有相关性。